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气相色谱仪分析时参数设置上需要考虑的因素有哪些?
2022.12.14   点击133次

当我们进行气相色谱仪分析时,为了保证待测样品分析结果的准确,除了稳定的仪器性能、正确的操作程序和充分的样品准备外,在参数设置上我们还需要考虑以下几个方面:

(1)入口温度气相色谱仪入口温度的设定可以略低于比例进样,因为样品不进样时会在汽化室停留较长时间,汽化速度稍慢不会影响分离结果。蒸发速率慢的问题也可以通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿。但入口温度的下限是为了保证待测组分在不被瞬间分流的情况下完全汽化,否则入口温度过低会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。因此,进样口的温度应根据样品的具体情况进行优化。然而,当气相色谱仪入口的温度改变时,必须再次优化瞬时非分流时间。

(2)检测器的温度一般等于或高于进样器的20℃-30℃左右。

(3)柱温的选择低的柱温有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱内冷凝或传质阻力增大,造成色谱峰扩大甚至拖尾。柱温有利于传质,但柱温过高时,分配系数变小,不利于分析。经验表明,当柱温等于或高于样品平均沸点10℃时,选择zui是合适的。

(4)从减小初始带宽的角度考虑,不流入样品的载气流量应较高,上限应根据分离程度而定。分流出口(打开分流阀后)的流量一般为30 ~ 60ml/min。只要打开分流阀的时间设置正确,分流阀出口流量在此范围内的变化对分析结果影响不大。

(5)注射量和注射速度。一般进样体积不得超过2μ l,进样体积较大时,应选择体积较大的衬管,否则样品会倒流。注射速度要快,用自动注射器。如果采用手动进样,进样速度的重现性会影响气相色谱仪的分析结果。

(6)瞬时非分流时间的实验测定方法如上所述,瞬时非分流时间(也称为分流延迟时间和溶剂吹扫时间)的测定取决于样品和溶剂的性质、衬管的体积、注射体积、注射速度和载气的流速。因此,这一时间的确定应该在所有其他条件已经确定之后进行。这里介绍一种确定气相色谱仪实验的简单方法。

首先,将这个时间设置得长一些(90 ~ 120s),以保证所有的样品成分都进入色谱柱。样品分析后,选择待测组分的峰面积(峰的k值应大于5)作为测量指标,峰面积值是指100%的样品进入色谱柱。然后逐渐缩短非分流时间(如70、50、30s)并分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫次数下的峰面积与第一次分析的峰面积的比值,直到比值小于0.95,此时非分流时间为最的短时间。最后,在不分流的情况下进一步微调时,同一组分的峰面积可达到第一次分析峰面积的95%-99%,此时的吹扫时间为最佳条件。

对于高沸点样品的分析,不分流取较长时间有利于提高气相色谱仪的分析灵敏度。不影响测量精度;对于低沸点样品的分析,需要尽可能的缩短非分流时间,可以最大限度的消除溶剂拖尾,保证分析的准确性。对于热不稳定的化合物,使用冷柱装载技术。

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